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論文

Interaction of solute manganese and nickel atoms with dislocation loops in iron-based alloys irradiated with 2.8 MeV Fe ions at 400 $$^{circ}$$C

Nguyen, B. V. C.*; 村上 健太*; Chena, L.*; Phongsakorn, P. T.*; Chen, X.*; 橋本 貴司; Hwang, T.*; 古澤 彰憲; 鈴木 達也*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 39, p.101639_1 - 101639_9, 2024/06

In reactor pressure vessel materials, the formation of Mn- and Ni-rich nanoclusters is a major cause of neutron irradiation embrittlement. The segregation of these solute atoms into dislocation loops has attracted attention as a mechanism to accelerate solute clustering. In this study, the behaviors of solute Mn and Ni atoms in Fe-0.6wt.%Ni, Fe-1.4wt.%Mn, and Fe-1.4wt.%Mn-0.6wt.%Ni alloys irradiated at 400 $$^{circ}$$C up to 3 dpa were analyzed using three-dimensional atom probe tomography. Solute atom clusters were observed in all materials, and their shapes were spherical, flat, and torus in FeNi, FeMn, and FeMnNi, respectively. In ternary alloy FeMnNi, Mn and Ni atoms were concentrated in the sample in the form of arcs, and the orientation of the plane containing the arcs was estimated by comparing field desorption images. The size, number density, and orientation of this structure were found to be in good agreement with those of both types of dislocation loops, namely, b = 1/2 $$<$$111$$>$$ and b = $$<$$100$$>$$, identified in a previous study using the same material. The positions of Ni and Mn enrichment did not fully overlap. Ni atoms tended to be concentrated more in the inner part of the loop than the Mn atoms. Mn atoms were enriched only in the vicinity of the dislocation loops, whereas Ni atoms showed a higher concentration inside the dislocation loops than in the bulk.

論文

In situ diffraction characterization on microstructure evolution in austenitic stainless steel during cyclic plastic deformation and its relation to the mechanical response

熊谷 正芳*; 秋田 貢一*; 黒田 雅利*; Harjo, S.

Materials Science & Engineering A, 820, p.141582_1 - 141582_9, 2021/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:61.28(Nanoscience & Nanotechnology)

In situ neutron diffraction during 250 cycles of plastic deformation was performed and the diffraction line profile analysis was performed to qualitatively evaluate the change in the microstructure of austenitic stainless steel during the cyclic deformation. The dislocation density increased with increasing number of cycles until 50 cycles but thereafter decreased. The cycle number corresponding to this maximum point differed depending on whether it was evaluated as the total dislocation density or was deconvoluted into edge and screw dislocation densities. At the initial state, edge dislocations were predominant; however, screw dislocations greatly increased at the first stage of cyclic loading. Afterwards, edge dislocations formed cell walls and screw dislocations annihilated.

論文

Quantifying the dislocation structures of additively manufactured Ti-6Al-4V alloys using X-ray diffraction line profile analysis

山中 謙太*; 黒田 あす美*; 伊藤 美優*; 森 真奈美*; Bian, H.*; 菖蒲 敬久; 佐藤 茂男*; 千葉 明彦*

Additive Manufacturing, 37, p.101678_1 - 101678_12, 2021/01

 被引用回数:24 パーセンタイル:86.75(Engineering, Manufacturing)

Ti-6Al-4V alloy is widely used in aerospace and biomedical industries, and its preparation using additive manufacturing techniques has recently attracted considerable attention. Herein, the dislocation structures developed during electron beam and laser beam powder-bed fusion (EB-PBF and LB-PBF, respectively) of the Ti-6Al-4V alloy were quantitatively examined via XRD line profile analysis. Accordingly, a higher dislocation density and finer crystallite size were observed at the top cross-section from the XRD line profile analysis, suggesting that the extent of phase decomposition depended on the duration of the exposure to the elevated temperature. Nonetheless, the saturated dislocation density was as high as 10$$^{14}$$ m$$^{-2}$$, where dislocation strengthening affected the overall strength of the EB-PBF specimen. Diffraction peaks of sufficient intensity that enabled the analysis of the dislocation structures in both the $$alpha$$ ($$alpha$$')-matrix and the nanosized beta-phase precipitates at the $$alpha$$ ($$alpha$$')-laths were obtained under high-energy synchrotron radiation; this revealed that the beta-phase had a much higher dislocation density than the surrounding $$alpha$$ ($$alpha$$')-matrix. The enhanced dislocation accumulation in the nanosized $$beta$$-phase precipitates probably reflects the elemental partitioning that occurred during post-solidification cooling. The valuable insights provided in this study are expected to promote further development of alloy preparation using additive manufacturing processes.

論文

Change in mechanical properties by high-cycle loading up to Gigacycle for 316L stainless steel

直江 崇; Harjo, S.; 川崎 卓郎; Xiong, Z.*; 二川 正敏

JPS Conference Proceedings (Internet), 28, p.061009_1 - 061009_6, 2020/02

J-PARCの核破砕中性子源に設置されている316L鋼製の水銀ターゲット容器は、陽子及び中性子照射環境により損傷する。照射損傷に加えて、陽子線励起圧力波により期待される設計寿命である5000時間の運転中に、約4.5億回の繰返し応力を受ける。これまでに容器構造材のギガサイクルまでの疲労挙動を調査するために、超音波疲労試験を実施し、疲労後の残強度を測定するなかで、繰返し硬化及び軟化現象を観測した。本研究では、ギガサイクルまでの繰返し硬化/軟化について調査するために、物質・生命科学実験施設(BL-19匠)で中性子回折により繰返し負荷後の試料の転位密度を測定した。その結果、受け入れ材は負荷の繰返し数の増加と共に転位密度が増加した。一方、照射による転位導入を模擬した冷間圧延材は、負荷の繰返し過程において転位の消滅と再蓄積が確認された。ワークショップでは、ターゲット容器構造材のギガサイクルまでの疲労試験の進捗と中性子回折の測定結果について報告する。

論文

中性子回折ラインプロファイル解析によるフェライト系およびオーステナイト系ステンレス鋼の引張変形中の転位増殖その場観察

佐藤 成男*; 黒田 あす美*; 佐藤 こずえ*; 熊谷 正芳*; Harjo, S.; 友田 陽*; 齋藤 洋一*; 轟 秀和*; 小貫 祐介*; 鈴木 茂*

鉄と鋼, 104(4), p.201 - 207, 2018/00

 被引用回数:9 パーセンタイル:43.76(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

To investigate the characteristics of dislocation evolution in ferritic and austenitic stainless steels under tensile deformation, neutron diffraction line-profile analysis was carried out. The austenitic steel exhibited higher work hardening than the ferritic steel. The difference in the work hardening ability between the two steels was explained with the dislocation density estimated by the line-profile analysis. The higher dislocation density of the austenitic steel would originate from its lower stacking fault energy. Dislocation arrangement parameters indicated that the strength of interaction between dislocations in the austenitic steel was stronger than that in the ferritic steel.

論文

Changes of dislocation density and dislocation arrangement during tensile deformation in lath martensitic steels

Harjo, S.; 川崎 卓郎; 諸岡 聡

Advanced Experimental Mechanics, 2, p.112 - 117, 2017/10

To understand strengthening mechanism in lath martensitic steels, in situ neutron diffractions during tensile deformation for 22SiMn2TiB steel and Fe-18Ni alloy were performed using TAKUMI of J-PARC. Profile analyses were performed using Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) fitting and Williamson-Hall (W-H) methods. As results, the dislocation densities as high as 10$$^{15}$$ m$$^{-2}$$ in the as-quenched states of both steels were determined hardly to change or slightly increase by the CMWP method. The reliability of the dislocation density obtained from the W-H method was low, because the whole profile was not considered for the analysis. In the former method, the values of parameter M related to dislocations arrangement was found to decrease rapidly for both steels at the beginning of plastic deformation. Hence, high work hardening in the lath martensitic steels was considered due to the dislocations rearrangements with plastic deformation.

論文

Composite behavior of lath martensite steels induced by plastic strain, a new paradigm for the elastic-plastic response of martensitic steels

Ung$'a$r, T.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 友田 陽*; Rib$'a$rik, G.*; Shi, Z.*

Metallurgical and Materials Transactions A, 48(1), p.159 - 167, 2017/01

AA2016-0372.pdf:2.81MB

 被引用回数:50 パーセンタイル:90.14(Materials Science, Multidisciplinary)

Based on high-resolution neutron diffraction experiments we will show that in lath martensite steels the initially homogeneous dislocation structure is disrupted by plastic deformation, to produce a composite on the length scale of martensite lath packets. The diffraction patterns of plastically strained martensitic steel reveal characteristically asymmetric peak profiles in the same way as has been observed in materials with heterogeneous dislocation structures. Lath packets oriented favorably or unfavorably for dislocation glide become soft or hard. The lath packet type develops by work softening or work hardening in which the dislocation density becomes smaller or larger compared to the initial average one. The decomposition into soft and hard lath packets is accompanied by load redistribution between the two lath packet types. The composite behavior of plastically deformed lath martensite opens a new way to understand the elastic-plastic response in this class of materials.

論文

Dislocation density of GlidCop with compressive strain applied at high temperature

佐野 睦*; 高橋 直*; 渡辺 篤雄*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久

Materials Research Proceedings, Vol.2, p.609 - 614, 2017/00

高温下で圧縮ひずみが与えられたGlidCopの転位密度を、放射光を用いたX線プロファイル解析により調べた。転位密度を評価するために、修正ウィリアムソンホールと修正ウォーレン-アベルバッハ法を適用した。その結果、0.011-0.04の圧縮ひずみを有するGlid Copの転位密度は、5.7-8.0$$times$$10$$^{14}$$m$$^{-2}$$であった。

論文

Distribution and anisotropy of dislocations in cold-drawn pearlitic steel wires analyzed using micro-beam X-ray diffraction

佐藤 成男*; 菖蒲 敬久; 佐藤 こずえ*; 小川 博美*; 我妻 一昭*; 熊谷 正芳*; 今福 宗行*; 田代 仁*; 鈴木 茂*

ISIJ International, 55(7), p.1432 - 1438, 2015/07

 被引用回数:13 パーセンタイル:53.65(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

冷間延伸されたパーライト鋼ワイヤにおける転位の分布および異方性を特徴付けるために、X線回折線プロファイル解析をシンクロトロン放射マイクロビームを用いて行った。一般に、塑性せん断ひずみはワイヤの中心よりも表面近くでより激しかったが、中心から表面まで転位密度分布はほぼ一定であった。一方、転位の再配列は、転位の細胞構造を進化させ、表面に近づくほど進んだ。異方性転位密度によって、軸方向および横断方向の硬さの差異が説明できることも明らかになった。高温での回折データに基づく線プロファイル解析を行った。セメンタイトの回収率は一定の速度で進行したが、フェライト相の回収率は温度依存性を示し、フェライト相の回収率はセメンタイト相の回収率とはあまり関係していなかった。

論文

Effect of solute atoms on dislocation motion in Mg; An electronic structure perspective

都留 智仁; Chrzan, D. C.*

Scientific Reports (Internet), 5, p.8793_1 - 8793_8, 2015/03

 被引用回数:68 パーセンタイル:86.84(Multidisciplinary Sciences)

性能を犠牲にすることなく機械製品の効率を向上する技術において、軽量で高強度の構造材合金の開発が重要となる。マグネシウム合金は構造材料への応用に大きく期待されているが、強度において重要な欠点がある。転位の運動は合金中の電子の結合によって決定され、この結合は量子力学に基づくアプローチによってモデル化される。ここで、我々はMgの柱面上でのらせん転位の電子構造の計算を行った。そして、いくつかの添加元素がらせん転位の運動に必要な転位の収縮を安定化させることによりMgの延性を向上することを示した。

論文

Evaluation of ductile damage progress of aluminum single crystal with prior activity of single slip system under tensile loading by using synchrotron white X-ray

柴野 純一*; 梶原 堅太郎*; 塚本 拓也*; 河合 紘和*; 三浦 節男*; Zhang, S.*; 菖蒲 敬久; 小林 道明*

Materials Science Forum, 777, p.176 - 181, 2014/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:53.56(Materials Science, Multidisciplinary)

A ductile damage progress of an aluminum single crystal with the prior activity of the single slip system under tensile loading was verified by a profile analysis using white X-ray obtained in BL28B2 beam line of SPring-8. In this study, the aluminum single crystal of the purity 6N was used as a specimen prepared in I-type geometry for tensile test. In profile analysis, an instrumental function was defined in consideration both of a divergence by a slit and a response function peculiar to the energy dispersive method. The Gauss component of integral breadth related to non-uniform strain and the Cauchy component of integral breadth related to crystallite size were determined by eliminating the broadening by the instrumental function from the diffraction profile of white X-ray. As a result, the characteristics of ductile damage progress near the notch of the aluminum single crystal were inspected from the distribution of both non-uniform strain and dislocation density.

論文

Damage structures and mechanical properties in high-purity Fe-9Cr alloy irradiated by neutrons

若井 栄一; 菱沼 章道; 宇佐美 浩二; 加藤 康*; 高木 清一*; 安彦 兼次*

Materials Transactions, JIM, 41(9), p.1180 - 1183, 2000/09

中性子照射した高純度と低純度のFe-9Cr合金の微細組織と引張及び衝撃特性が調べられた。照射はJRR-3M(Modified Japan Research Reactor-3)炉にて、255$$^{circ}C$$または290$$^{circ}C$$で0.3dpaまで行った。照射による降伏応力の増分は高純度と低純度材料でそれぞれ225MPaと170MPaとなり、それは高純度材料の方が大きくなった。また、それらの延性の低下は高純度材で著しい低下が見られた。衝撃特性に関しては、高純度材料は低純度材料に比べて、延性脆性遷移温度の上昇が大きく、175$$^{circ}C$$であった。透過型電子顕微鏡観察ではこれらのFe-9Cr合金に転位ループが形成していて、その数密度は低純度材料の方がやや高かった。また、高純度材料では、ループ上に$$alpha$$'相に類似した析出物が観察された。降伏応力の増加に対する転位ループの障壁力を分散型障壁物のモデルで評価すると、その強度因子は高純度材の方がやや大きいことがわかったが、これは転位ループ上に形成した析出物が起因していると考えられる。以上のような照射による機械的特性の変化は、転位ループの硬化だけでは説明できず、ループ上の析出物の形成がそれらに大きな影響を及ぼしていると考えられる。

論文

Microstructural evolution during creep of Ni-base solid solution alloys and in-situ observation at high temperature

倉田 有司; 内海 宏和*; 菊地 賢司; 鈴木 富男; 三浦 孝之*

Proc. of 4th Int. Conf. on Recrystallization and Related Phenomena (REX'99), p.283 - 288, 1999/00

高純度のNi-18.5Cr及びNi-18.5Cr-16W合金を用いて、クリープ曲線の変化とクリープ中の組織変化を調べた。Ni-18.5Crでは700,800$$^{circ}$$Cで典型的な正常型クリープ曲線が得られた。この合金では900$$^{circ}$$Cでクリープ速度の振動が観察された。これに対し、Ni-18.5Cr-16W合金では700~900$$^{circ}$$Cで逆遷移型の3次クリープ支配のクリープ曲線が得られた。700$$^{circ}$$CでNi-18.5Cr合金はサブグレインの形成が著しいが、Ni-18.5Cr-16W合金では転位はサブグレインを形成せず、均一に分布した。これらの結果はW添加がクリープ挙動をクラスIIからクラスIに変化させることを示す。クリープ中のその場観察によれば、Ni-18.5Cr合金では、ボイドは旧粒界付近にできる新しい粒界でしばしば発達することがわかった。

論文

Vanadium oxide precipitates in sapphire formed by ion implantation

阿部 弘亨; 楢本 洋; 山本 春也

Mat. Res. Soc. Symp. Proc., 504, p.393 - 398, 1998/00

バナジウム酸化物には、電気的光学的に興味深い物性を示すものがあり、デバイス等への応用が期待されている。以前より高温における焼鈍による微粒子形成が報告されているが、本研究では高温イオン注入法を用いて、バナジウム酸化物相(微格子)形成を試みた。加速器結合型電顕内でのイオン注入により、照射損傷の蓄積、ボイドの形成が確認された。注入量10$$^{21}$$ions/m$$^{2}$$以上で酸化物微粒子形成が観察された。微粒子と母相との結晶学的関係、スウェリング量(格子定数の増減)が明らかにされた。観察された酸化物のうち一部は低温相で、実験で用いられた温度範囲内では、熱平衡状態下で存在しない物質であった。

論文

Formation and growth process of defect clusters in magnesia under ion irradiation

阿部 弘亨; 園田 健*; 木下 智見*; 楢本 洋

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 127-128, p.176 - 180, 1997/00

 被引用回数:11 パーセンタイル:65.44(Instruments & Instrumentation)

770K~1070K程度の高温でイオン照射により転位ループが形成された。電子照射の場合と比較して、低線量で転位ループが観察され、密度は照射量と共に増加し、高線量で一定値をとる傾向を示した。また転位ループ径は、照射時間に対して1/2~2/3乗(900K以上)、$$<$$1/4乗(900K以下)に比例し、電子照射と比較して成長速度が小さいことがわかった。カスケード内部あるいはその周辺部では点欠陥が密集しているため、転位ループの核形成頻度が高くなり、そのために転位ループの成長に寄与する点欠陥密度が減少し、成長速度は低くなると考えられる。

論文

Ductilization of TiAl intermetallic alloys by neutron-irradiation

菱沼 章道; 深井 勝麿; 沢井 友次; 仲田 清智*

Intermet., 4, p.179 - 184, 1996/00

プラズマ回転電極法で作製した粉末焼結体を、熱間静水圧加工および恒温鍛造処理したTi-47%atAl合金の照射(873Kで1$$times$$10$$^{24}$$n/m$$^{2}$$(E$$>$$1MeV)までJRR-2で中性子照射)後、873Kでの引張特性を調べた。TiAl合金は照射によって、全伸び6%から10%と延性化するが、応力-歪曲線への照射の影響は少ない。すなわち、降伏応力、加工指数は照射によって変化しない。この照射による延性化は、主変形モードの双晶変形の核が照射下で生成し、変形を容易にするためである。また、双晶核は逆位相境界を持たないフランクループから発生する。Ll$$_{0}$$規則相をもつTi-Al合金では、逆位相境界の有無で2種類のフランクループが結晶学上考えられる。そのうち逆位相境界を持たないループが優先的に形成されるが、その完全ループへの変換は、逆位相境界の生成を伴うため容易ではない。従って、照射による損傷組織の発達が著しく制限される。

論文

X-ray diffuse scattering of quenched copper single crystals

前田 裕司; 山川 浩二*; 松本 徳真*; 春名 勝次*; 加藤 輝雄; 小野 文久*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 97, p.491 - 494, 1995/00

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Instruments & Instrumentation)

放射光を利用して急冷した高純度銅単結晶のX線散漫散乱の測定を行い、電子顕微鏡では観測が困難であった空孔型の転位ループを観測した。急冷後の2次欠陥の観測は主として電子顕微鏡で精力的に行われて来た。しかしFCC金属では銅だけが2次欠陥の観測に成功していない。それは2次欠陥のサイズが小さく電顕での観察が困難である、又ガス不純物に空孔が捕獲され2次欠陥を形成するに至っていない等の理由が考えられる。放射光は高エネルギー物理学研究所のRL-4Cを利用し、逆格子点(111)の周りの散漫散乱の測定を室温で行なった。その結果、空孔型転位ループからの散漫散乱を観測した。しかしこの散乱はシャープで、強度は非常に強く、転位ループの散漫散乱の理論計算で予測されていた「caustics」散乱と考えられる。転位ループのサイズは約10$AA$と推測される。

論文

Hydrogen migration in cold worked Pd around 50K

山川 浩二*; 前田 裕司

Scr. Metall. Mater., 32(7), p.967 - 970, 1995/00

加工したPd中の水素の移動エネルギーを50K近傍で電気抵抗の測定により調べた。以前にPd合金中の水素、重水素の50K近傍の活性化エネルギーを測定した結果、合金中の不純物濃度により水素、重水素の移動エネルギーは増加し、これは水素、重水素原子は不純物原子にトラップされていることがわかった。本論文は加工によって導入された転位と水素原子との相互作用を調べた。水素を注入後、100Kから4Kに急冷して、その後50K近傍の各温度で等温焼鈍で電気抵抗の測定から活性化エネルギーを求めた。結果は50K近傍では水素の移動エネルギーは加工によっては変わらないことがわかった。

論文

Microstructure of Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ and MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$ preimplanted with H, He, C and irradiated with Ar$$^{+}$$ ions

山田 礼司; S.J.Zinkle*; G.P.Pells*

Journal of Nuclear Materials, 209, p.191 - 203, 1994/00

 被引用回数:20 パーセンタイル:83.25(Materials Science, Multidisciplinary)

14MeV中性子照射による弾き出し損傷と核変換生成物(H,He,C)が多結晶Al$$_{2}$$O$$_{3}$$及びMgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$ミクロ組織変化に与える効果を調べる目的で、H$$^{+}$$,He$$^{+}$$,C$$^{+}$$イオン予備照射と4MeVAr$$^{+}$$イオン照射によるシュミレーション実験を行った。その結果、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$,MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$共にH,He,C予備照射は転位ループのサイズや密度に何んらの影響を与えず、Ar$$^{+}$$イオン照射効果のみで決まる。一方キャビティーに関しては、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$の場合予備照射の有無に関わらず生成するが、MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$では予備照射が有る場合のみ生成した。これらの結果は、MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$の場合、核変換生成物がキャビティー生成に大きな役割をしていることを示唆する。Al$$_{2}$$O$$_{3}$$において、粒界クラッキングとキャビティーの規則配列を観察した。これらの発生原因としてキャビティースウェリングに伴う結晶粒界及び粒内での応力及び歪によって起こるとの見方を提案した。

論文

Effect of temperature and flux change on the behavior of radiation induced dislocation loops in pure aluminum

實川 資朗; 北條 喜一

Journal of Nuclear Materials, 212-215, p.221 - 225, 1994/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:60.14(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉ではパルス運転に伴う温度や中性子束の変動が大きい。これらの変動が組織変化に与える影響を推定するため、純アルミ中に電子線照射で生ずる転位ループの挙動に対する、これらの変動の影響を調べた。加速電圧400kVの電子顕微鏡を用い、観察と同時に照射を行いながら、温度と電子線束を変動させた。はじめに、150$$^{circ}$$Cで照射も行い転位ループを形成させた。次いで、温度を室温に低下させると新たな転位ループが形成された。再度温度を150$$^{circ}$$Cまで上昇させると、はじめに形成されたサイズの大きいループは成長したが、後で室温にて導入したループは殆ど成長しなかった。ここで電子線束を低下させ損傷速度を下げると、サイズの小さいループは収縮した。このようなループ成長のサイズ依存性は、転位ループのバイアスがサイズ依存性を持つことを示す。

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